Аналитические системы по методу Дюма

« Назад

Аналитическая система по методу Дюма Dumatherm  

Прибор Dumatherm, предлагаемый компанией C. Gerhardt, — это высокоэффективная, точная и быстрая система для анализа. Для большинства образцов прибор является реальной альтернативой другим классическим методикам. По методу Дюма образец сжигается в атмосфере, насыщенной кислородом при высокой температуре и газ после сжигания анализируется.

 

Сегодня компания C. Gerhardt, лидер в производстве приборов для анализа по Кьельдалю, способна предложить и высококлассный прибор для метода Дюма. Новая техника предлагает быструю и удобную альтернативу классической системе. Новый прибор DUMATHERM имеет все преимущества метода Дюма: он быстрый, экономный, а также сохраняет ресурсы. Продуманный дизайн камеры печи в сочетании с непосредственным анализом всех газов после сжигания позволяют оператору получить результат в течение 2-3 минут. Конструкционно установка Dumatherm имеет не изнашиваемые части, что заметно снижает стоимость обслуживания. Работа прибора и контроль установки осуществляются через ПК с установленной программой Dumatherm Manager. В программе появляются сообщения об ошибках, нет проблемы в остановке анализа в любой момент.

Dumatherm — установка нового стандарта в определении азота

Стоимость анализа

  • Газ для сжигания кислород добавляется стехиометрически с помощью ПО, это значит, что только то количество кислорода, которое необходимо для полного сжигания, подается в систему.
  • Простое отделение продуктов сжигания (воды и диоксида углерода) снижает стоимость послепродажного сервиса и стоимость анализа.
  • Низкая стоимость технического обслуживания, быстрый и точный анализ гарантируют очень короткий период амортизации.

Скорость анализа

  • Выделяющиеся газы анализируются непосредственно, что сокращает продолжительность всего процесса. Автоматическая регулировка времени анализа производится через программу.
  • Установка Dumatherm требует всего около 180 секунд на стандартный анализ 200 мг EDTA.

Точность анализа

  • Камеры для проб автосамплера промываются гелием, таким образом никакой газ из атмосферы не проникает внутрь.
  • Использование гелия в качестве газа-носителя обеспечивает оптимальные условия для обнаружения азота детектором термо проводимости.
  • Относительная погрешность менее чем 0.5 % (абсолютное значение) для EDTA в качестве тест образца первоначальный вес пробы 200 мг.
  • Во время каждого измерения анализируется общее количество азота. Таким образом абсолютный предел обнаружения 0.01 мг N . Максимальное обнаружимое количество азота — это 50 мг.

Количество пробы и первоначальный вес
Обычно количество пробы — в пределах от 50 до 300 мг; в зависимости от содержания углерода и гомогенности образца пробы могут быть массой от 0.5 мг до 1 г. Пробы взвешивают в оловянной фольге и помещают в автосамплер.

Принцип действия Dumatherm

Принцип анализа
Твердый или жидкий образец сжигается при высокой температуре в присутствии катализатора до образования оксидов. С помощью меди оксиды азота (NOx) восстанавливаются до элементарного азота, при полном отделении побочных продуктов, таких как вода и диоксид углерода. Азот анализируется с помощью детектора термо проводимости.

Пробоподготовка и взвешивание образца
Меньшее количество пробы означает меньшую стоимость анализа, т.к. поток на сжигание уменьшается вследствие стохиометрического сжигания. Гомогенный образец взвешивается в фольге, упаковывается, далее помещается в пустую камеру автосамплера. Соединение весов и ПК через интерфейс передачи данных сокращает время на работу по взвешиванию и вводу данных о весе.

Процесс анализа
Образец попадает из автосамплера (AS) в камеру, через которую постоянно продувается гелий. Сжигание начинается переключением потока газа на кислород и передачей при 1000 °C, в верхнюю печь для сжигания (LF). Пепел образцов собирается в специальной вставке для пепла (AI), которая легко снимается и заменяется — даже когда прибор уже достиг рабочей температуры. Продукты сжигания — CO2, H2O и оксиды N; оксиды азота восстанавливаются в печи для восстановления (RF) до элементарного азота (N2). Основное количество воды отделяется с помощью интеллигентной трубчатой мембранной системы Nafion® (F1), которая работает на базе полупроницаемой стенки во встречном потоке. Остающаяся вода захватывается абсорбционной ловушкой (F2), в которой также происходит отделение CO2 при помощи само-регенерирующихся адсорбцонных ловушек (F3). Остается элементарный азот, который измеряется детектором термо проводимости (TCD) без всякого потока газа для сравнения. Управление данными (ввод / вывод ) осуществляется через ПК.

Программа Dumatherm Manager

Прибор Dumatherm всецело контролируется и работает под управлением ПО Dumatherm Manager. Данная программа
выдает сообщения об ошибках и при возникновении любой серьезной проблемы прекращает анализ. Это снижает
время, в течение которого требуется присутствие оператора, и позволяет экономить в лаборатории. Кроме того ПО
имеет возможность эффективной диагностики и документирования, что облегчает работу со всеми параметрами
прибора и анализа.

  • Создание собственной библиотеки программ
  • Возможность получения прав доступа администратора
  • Возможность отследить данные анализа, в частности дату, результат, оператора, ошибки и прочее.
  • Печать результатов одного образца и серии проб
  • База данных с результатами с функциями фильтрования и сортировки
  • Непосредственная передача данных от весов в ПК
  • Возможна передача данных из системы LIMS
  • Возможна индивидуальная калибровка
  • Сервис по обновлению ПО и многие другие функции

Анализ и результаты
Все параметры анализа задаются и контролируются через ПК. ПО вычислит параметры анализа, которые важны для различных типов проб, пример, дозирование газа, время сжигания, проч., эти параметры будут сохранены в программах анализа. Вводом фактора кислорода оператор может контролировать количество газа, необходимого для сжигания.Таким образом будет подаваться только реально необходимое для анализа количество. Для проб общего характера эти настройки для сжигания уже заданы.

Детектор и калибровка
Передовой детектор термо проводности калибруется с помощью стандарных образцов, с известным содержанием азота, например EDTA. Без потребности в контрольном потоке газа детектор дает возможность проводить индивидуальные калибровки для разного содержания азота. Самые разнообразные пробы можно измерять используя оптимальные калибровки для любого диапазона. Адаптация по стандарту калибровок, которые были стабильными в течение недель, не обязательна для ежедневной работы.

Интерпретация данных
Все данные анализа и полученные результаты измерений сохраняются в базе данных (история) и могут копироваться из таблицы в файл excel для обработки. Для серий образцов или одиночной пробы можно сделать детальную распечатку параметров анализа, результатов, включая сообщения об ошибках. Можно создавать библиотеку с данными анализов. Таким образом достигается безопасное обращение с ценными данными анализов.

Технические характеристики Duratherm

Кат.номер

14.0001

Тип

DT

Размер пробы

0,5 мг — 1 г, в зависимости от типа образца

Вместимость

Автосамплер на 40, 80 или 120 позиций

Продолжительность анализа

2 — 4 мин, в зависимости от типа пробы и размера образца

Степень восстановления

> 99,5 %

Предел обнаружения

0,01 мг N

Стандартное отклонение

< 0,5 %

Работа

через ПК с использованием контрольного ПО Dumatherm Manager:
 — Ввод пробы
 — Непосредственная передача данных с весов
 — Возможна передача данных из системы LIMS
 — Можно программировать индивидуальные методы анализов
 — Функции статистики и диагностики
 — Печать результатов одного или серии образцов
 — Расширенные возможности для документирования
 — Возможность индивидуальной калибровки

Температурный диапазон

Печь для сжигания 400 — 1100 °C
Печь для восстановления 400 — 1100 °C
Печь для десорбции 50 — 350 °C

Необходимые газы и их чистота

Гелий, стандарт качества 5.0 (99,999 %)
Кислород, стандарт качества 5.0 (99,999 %)
Сжатый воздух или азот, качество 4.6 (99,996 %, без масла или воды)

Давление на входе (гелий/кислород)

3 — 6 бар

Давление на входе (сжатый воздух/азот)

4 бар

Внешняя температура

15 °C < температура < 35 °C

Номинальное напряжение

230 В AC, 50/60 Гц

Размеры (Ш x Г x В)

800 x 370 x 500 мм (625 мм с автосамплером)

Вес

65 кг

Комплект поставки

Базисный прибор Dumatherm включает ПО Dumatherm Manager и все необходимые аксессуары и расходные материалы приблизительно на 1.000 измерений. В комплект поставки не входят компьютер и принтер.

Требования к ПК

Операционная система Microsoft Windows XP, Vista, 7
Программа Microsoft Excel
COM-порт или USB-порт для подключения
COM-порт для подключения весов к ПК

Требования по установке в лаборатории

Система требует подключения вышеуказанных газов для работы с устройствами регулирования давления